雙酚芴的兩種制備方法

雙酚芴是合成合成新型聚(亞芳基醚)最重要的化學物質(zhì)，它的制備方法也是比較苛刻的，現(xiàn)如今只有兩種方法可以用來制備雙酚芴（*酸法制備雙酚芴和*法制備雙酚芴）。

*酸法制備雙酚芴：*酸法是傳統(tǒng)的雙酚芴生產(chǎn)方法。該法用質(zhì)量分數(shù)96%~98%的*酸作為縮合反應催化劑,按n(*)∶n(芴酮)∶n(*酸)=4∶1∶0.5的配料比,先將*、芴酮投放入反應釜中,攪拌保持反應溫度在30℃以下,然后逐滴加入*酸,保持溫度在30~70℃,再加入適量巰基羧酸為助催劑合成雙酚芴。反應45 min后,薄層色譜顯示芴酮已經(jīng)反應完全。反應混合物用*和水洗滌,結(jié)晶雙酚芴出現(xiàn),過濾。60℃下真空干燥,雙酚芴收率為96.1%~97.6%[2]。該方法適用于小規(guī)模、單釜進行間歇生產(chǎn),最大特點是流程簡單,操作方便,不回收*。產(chǎn)品回收采用*與水經(jīng)過反復洗滌除去濃*酸和過量的*,因此產(chǎn)生大量含酚廢水和含有有機物的廢酸,對環(huán)境造成嚴重危害,處理困難。并且增加了*和*酸的消耗。因此,該工藝基本已淘汰。

*法制備雙酚芴：*法是以氣體*為催化劑,巰基羧酸為助催化劑,n(*)∶n(芴酮)∶n(*)=(6~10)∶1∶0.38,反應溫度55℃,反應時間8h,收率80%,重結(jié)晶后純度達到99.9%[3]。大過量*的使用,一方面可保證獲得良好的收率,另一方面*又起到溶劑的作用,使反應在50~60℃時仍在液態(tài)下進行。溫度過高將加劇副產(chǎn)物的生成。也有專利提到加入*氣體的同時加入金屬氯化物作為助催化劑,包括二價、三價、四價金屬氯化物等,也得到良好收率,此時,n(*)∶n(芴酮)∶n(*)∶n(*)=20∶10∶5∶1,反應溫度70℃,反應時間4h,收率97%[4,5]。*法的優(yōu)點是技術(shù)較為成熟,原料消耗低,產(chǎn)品質(zhì)量好,適宜大規(guī)模生產(chǎn),缺點是生產(chǎn)工藝復雜,設(shè)備多,并且*腐蝕性強,對設(shè)備腐蝕嚴重,整個裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料。